這么準確的icp光譜儀怎么還產生誤差了?
雖然icp光譜儀本身測量精度很高,但在測定樣品中元素含量時,成果通常與實踐含量不一致,存在必定差錯。并且,因為多種要素的影響,有些資料的含量很低。以下是對過錯的類型和來源以及怎么避免過錯的剖析。依據差錯的性質和原因,差錯可分為以下幾類:
1、體系過錯的來源
?。?)當標準樣品和樣品的含量和化學成分不完全相一起,基質線和剖析線的強度可能會發生變化,然后引進差錯。
?。?)當標準樣品和樣品的物理性質不完全相一起,激起特性線會不同,導致體系差錯。
?。?)鑄鋼試樣的金屬安排與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬安排不一起,測得的數據也會不同。
?。?)不知道元素譜線的重疊干擾。例如,在鍛煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑時,會混入不知道合金元素,造成體系差錯。
?。?)為消除體系差錯,有必要嚴格遵守標準樣品制備的要求。為了檢查體系差錯,需求運用化學剖析方法來剖析校準成果。
2、偶爾過錯的來源
與樣品成分不均勻有關的差錯。因為icp光譜儀光電光譜剖析消耗的樣品很少,樣品中元素分布不均勻、結構不均勻導致不同部位的剖析成果不同,然后發生意外差錯。主要原因如下:
?。?)鍛煉過程中帶入的夾雜物和偏析導致樣品中元素分布不均。
?。?)缺點、氣孔、裂縫、砂孔等。
?。?)交叉研磨圖案、研磨樣品過熱、樣品研磨面放置時間過長、指紋等要素。
?。?)為削減偶爾差錯,需求細心取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺點,或需求重復剖析以削減剖析差錯。
3、其他要素的差錯
?。?)氬氣不純。當氬氣中含有氧氣和水蒸氣時,激起點會變差。如果氬氣管道和電極夾中有污染物不能排放,icp光譜儀剖析成果就會很差。
?。?)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,下降信噪比。高濕度容易導致高壓元件泄漏和放電,使剖析成果不穩定。